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May 18, 2024

Hermanamiento de alta tensión en un acero de composición compleja con energía de falla de apilamiento muy alta

Nature Communications volumen 13, número de artículo: 3598 (2022) Cite este artículo 7188 Accesos 25 Citas 3 Detalles de Altmetric Metrics La macla por deformación rara vez se encuentra en volúmenes cúbicos centrados en las caras.

Nature Communications volumen 13, número de artículo: 3598 (2022) Citar este artículo

7188 Accesos

25 citas

3 altmétrico

Detalles de métricas

La macla por deformación rara vez se encuentra en aleaciones cúbicas centradas en las caras (FCC) con energía de falla de apilamiento (SFE) muy alta en condiciones de carga estándar. Aquí, con base en los resultados de experimentos de tracción cuasiestáticos en masa, informamos el hermanamiento por deformación en un acero composicionalmente complejo (CCS) de tamaño de grano micrométrico con un SFE muy alto de ~79 mJ/m2, muy por encima del régimen SFE para el hermanamiento (< ~50 mJ/m2) reportados para aceros FCC. La nanoprecipitación dual, habilitada por los grados de libertad de composición, contribuye a una tensión de tracción verdadera ultraalta de hasta 1,9 GPa en nuestro CCS. El efecto de fortalecimiento mejora la tensión de flujo para alcanzar el alto valor crítico para el inicio del hermanamiento mecánico. La formación de nanogemelos, a su vez, permite mecanismos adicionales de endurecimiento por deformación y endurecimiento que mejoran el rendimiento mecánico. El efecto de hermanamiento de alta tensión introduce un mecanismo de refuerzo y endurecimiento hasta ahora sin explotar, para permitir el diseño de aleaciones con alto contenido de SFE y propiedades mecánicas mejoradas.

Los mecanismos de deformación plástica que gobiernan el desempeño mecánico de los materiales metálicos cristalinos incluyen dislocaciones, maclamientos, fallas de apilamiento y transformaciones de fase displacivas1. Mientras que el movimiento de los primeros defectos, es decir, de las dislocaciones, mantiene la coherencia de la red, los últimos tres mecanismos crean rupturas de simetría, manifestadas por cambios en la secuencia de apilamiento de los planos atómicos densamente empaquetados. Este defecto cristalino se llama falla de apilamiento y su penalización energética asociada se conoce como energía de falla de apilamiento (SFE)2. Cinemáticamente, las maclas, las fallas de apilamiento y las transformaciones de fase desplazativas son llevadas a cabo por dislocaciones parciales3. Estos tienen una energía propia más pequeña que las dislocaciones completas de la red, pero cuando se activan, las dislocaciones parciales cambian la red localmente a una configuración incorrecta, creando así la falla de apilamiento. Por esta razón, las maclas, las fallas de apilamiento y las transformaciones de fase desplazables, que pueden dotar a los metales de excelentes características de endurecimiento por deformación, generalmente están ausentes en materiales a granel con SFE relativamente altos, como el Al puro (166 mJ/m2) y el Ni (125 mJ/m2). m2)2,4,5, en el que el deslizamiento de la dislocación competitiva es energéticamente menos costoso4,6. Por lo tanto, excepto en algunos casos extremos7,8,9,10,11,12, como la deformación de películas de Al nanocristalinas bajo microindentación7 o Al en masa expuesto a grandes tasas de deformación11, el comportamiento de deformación de materiales con alto SFE se rige por dislocaciones. Como resultado, las aleaciones en masa con alto SFE hasta el día de hoy no han liberado las excelentes reservas de endurecimiento por deformación proporcionadas por los gemelos mecánicos y los defectos de apilamiento.

Según estudios previos realizados durante las últimas décadas, tampoco se ha encontrado macla por deformación en aceros Fe-Mn-Al-C cargados a tracción con alto SFE (el límite superior para la macla es ~50 mJ/m2), una clase de material prometedora para aplicaciones de ingeniería altamente exigentes debido a su baja densidad de masa, excelentes propiedades mecánicas y bajos costos13. La deformación de los aceros ligeros Fe-Mn-Al-C está inicialmente dominada por el deslizamiento plano de las dislocaciones, que luego evoluciona hacia bandas de deslizamiento que consisten en altas densidades de dislocaciones a medida que avanza la deformación14. Sin embargo, los regímenes de mayor resistencia-ductilidad siguen siendo inaccesibles para estas aleaciones, ya que los mecanismos de endurecimiento por deformación disponibles permanecen confinados a las dislocaciones y sus interacciones con los límites de los granos y los precipitados15,16,17. El efecto de plasticidad inducida por macla (TWIP), como mecanismo de endurecimiento por deformación y endurecimiento altamente efectivo que permite propiedades mecánicas atractivas18,19, ha permanecido inaccesible para estos materiales debido a sus altos SFE.

Aquí, informamos el hermanamiento por deformación y el alto efecto de fortalecimiento asociado en un acero liviano de composición compleja (CCS) con un SFE de ~79 mJ/m2. Como se señaló anteriormente, normalmente se esperaría que la macla por deformación fuera imposible en materiales a granel con un SFE tan alto bajo condiciones de carga de tracción cuasiestáticas. Los CCS son una clase de materiales desarrollados aplicando el concepto de aleaciones de alta entropía (HEA) al rediseño de aceros livianos convencionales Fe-Mn-Al-C20. Los grados de libertad compositivos introducidos por el concepto de alta entropía permiten cambiar la composición general del material a regímenes en los que se forma una mezcla única de nanoprecipitación dual de \({{{{{\rm{\kappa }}}}}} Las fases \)-carburos (cúbica ordenada centrada en las caras, FCC) y B2 (cúbica ordenada centrada en el cuerpo, BCC), producen la alta resistencia necesaria para activar los gemelos mecánicos.

El CCS estudiado en este trabajo tiene una composición nominal Fe-26Mn-16Al-5Ni-5C (at.%). Después de la homogeneización a 1200 °C, los aceros fundidos se laminaron en caliente hasta una reducción total del espesor del 75 %, seguido de un laminado en frío hasta una reducción del espesor del 60 % y un recocido posterior a 900 °C durante 3 minutos (ver “Métodos”).

La Figura 1 muestra las microestructuras del material en varias escalas de longitud. La aleación exhibe una estructura parcialmente recristalizada con fase B2 en una matriz austenítica γ (FCC), revelada por la figura del polo inverso (IPF) (Fig. 1a) y el mapa de fases (Fig. 1b) obtenido de la difracción de retrodispersión de electrones (EBSD). Según múltiples mapas de EBSD, las regiones recristalizadas en la microestructura ocupan una fracción del 57% con un tamaño de grano promedio de ~1,5 μm, mientras que el resto (43%) son regiones no recristalizadas con un tamaño promedio mayor de ~10 μm. La imagen de microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM) de campo brillante (BF) en la Fig. 1c muestra una distribución casi homogénea de precipitados tanto en el interior de los granos como en los límites de los granos, con tamaños de varios cientos de nanómetros. El análisis BF STEM (Fig. 1c) también muestra la formación del segundo tipo de precipitados (identificados como \({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-carburos) junto con la fase B2. , ya sea cubriendo la región interfacial entre la fase B2 y la matriz γ (flechas blancas) o con estrecho contacto con precipitados B2 de tamaño similar (flechas negras).

un mapa IPF de EBSD. b Mapa de fases de EBSD. c Imagen BF STEM. El mapa IPF muestra la existencia de regiones recristalizadas (RX) y no recristalizadas (NRX). El mapa de fases indica la formación de precipitados B2 en la matriz de austenita, mientras que la imagen BF STEM muestra la formación del otro precipitado (\({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-carburo) junto con la fase B2. Las líneas negras en b indican límites de grano de ángulo alto. Las flechas negras y las flechas blancas en c indican dos tipos de nanoprecipitación dual. d Imagen ABF y e, f imágenes ampliadas correspondientes. Los patrones FFT insertados confirman las estructuras de B2, \({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-carburo y \({{{{{\rm{\gamma }}}}}} \) matriz. g Mapas atómicos para elementos individuales y el resaltado por superficies de isocomposición de 20 at. % Ni y 12 at. % C. h Perfiles de composición unidimensionales a lo largo de la flecha negra en g que muestran las composiciones químicas de cada fase. i Imagen HAADF STEM y mapas EDS que muestran el estrecho contacto de \(\,{{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-carburo y precipitados de B2 con tamaños similares. IPF, BF, ABF, FFT, HAADF y EDS se refieren a “figura de polo inverso”, “campo brillante”, “campo brillante anular”, “transformada rápida de Fourier”, “campo oscuro anular de ángulo alto” y “espectroscopia de rayos X de dispersión de energía”, respectivamente.

Para caracterizar mejor los nanoprecipitados a escalas atómicas, realizamos análisis STEM de campo brillante anular (ABF) de alta resolución y tomografía de sonda atómica (APT). La Figura 1d muestra una partícula B2 representativa rodeada por la fase \({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-carburo. Las imágenes ampliadas en las figuras 1e yf muestran la estructura atómica de ambas fases. La estructura ordenada de B2 se confirma aún más mediante las reflexiones de la superred a lo largo del eje de la zona <001> en el recuadro de la Fig. 1e, y la estructura ordenada de \({{{{{\rm{\kappa }}}}}} El carburo \) se revela mediante reflexiones de superred a lo largo del eje de la zona <110> de los patrones FFT (transformada rápida de Fourier), como se muestra en el recuadro de la Fig. 1f. La morfología tridimensional y las composiciones químicas de los precipitados se revelan mediante el análisis APT (Fig. 1g). Los mapas atómicos para cada elemento (Fig. 1g) y los perfiles de composición unidimensionales (Fig. 1h) muestran que Ni y Al se enriquecen en la partícula B2 y C se divide en las \({{{{{\rm{\ \rm{\). kappa }}}}}}\)-carburo, confirmando la precipitación de B2 y \({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-carburo en términos de sus respectivas composiciones químicas. Los mapas de espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS) en la Fig. 1i revelan la coexistencia de B2 rico en (Ni, Al) y rico en C \({{{{{\rm{\kappa }}}}} }\)-carburo precipita con tamaños similares, lo que confirma el otro tipo de topología observada en este sistema de nanoprecipitación dual.

Con base en el análisis compositivo obtenido de APT, estimamos el SFE de la matriz γ austenítica mediante cálculos termodinámicos21,22,23, lo que sugiere un valor de SFE de ~79 mJ/m2 (ver “Métodos”) para la matriz γ de nuestro CCS. que cae dentro del rango SFE para aceros ligeros típicos de Fe-Mn-Al-C a base de austenita13. Un rango de SFE de este tipo suele ser demasiado alto para activar la macla mecánica en materiales austeníticos bajo carga de tracción, como lo demuestran múltiples estudios13,18.

Realizamos pruebas de tracción en el material utilizando muestras a granel a una tasa de deformación relativamente baja de 1 × 10-3 s-1 a temperatura ambiente (ver "Métodos"). En la Fig. 2a se muestra una curva típica de tensión-deformación verdadera (la curva de tensión-deformación de ingeniería correspondiente se muestra en la Fig. 1 complementaria), que exhibe una resistencia a la tracción verdadera ultraalta cercana a 1,9 GPa. Esta alta resistencia de nuestro CCS supera significativamente a la de los aceros livianos diseñados anteriormente con SFE similares (ver Fig. 2a). La caracterización de las subestructuras de deformación revela un deslizamiento plano de las dislocaciones en la matriz austenítica con una deformación local baja de ~ 2% (ver Figura complementaria 2), que se origina a partir de la alta tensión de fricción de la red y los núcleos de dislocación planar14,24. A medida que la deformación plástica aumenta a ~11%, se observa una densidad notablemente mayor de dislocaciones, que cortan los \({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-carburos y posteriormente son fijados por Partículas B2 (ver figura complementaria 2). Además de la combinación de los mecanismos de corte y derivación, también se observan dislocaciones dentro de las partículas de B2, lo que sugiere la codeformación de B2 y la matriz en niveles de deformación medios. En general, la deformación plástica se produce a través de dislocaciones en deformaciones bajas y medias (ver Figura complementaria 2), similar a otros aceros livianos13.

a Curva tensión-deformación de tracción verdadera para el CCS bajo tensión a una velocidad de deformación de 10-3 s-1. El recuadro muestra esquemáticamente la geometría de la muestra de tracción a granel. Las verdaderas curvas tensión-deformación de cuatro aceros livianos típicos con SFE similares a nuestro CCS (Fe-27Mn-12Al-0.9C40, Fe-30Mn-11Al-4Mo-1.1C41, Fe-30Mn-8Al-1.1C42 y Fe- 29Mn-9Al-1,6Si-1,2C16, en % en peso se muestran a modo de comparación. b Subestructuras de deformación del CCS con una deformación local del 70%. Las flechas rojas indican los nanogemelos. c Imagen HAADF de alta resolución que muestra la estructura atómica del nano-hermanamiento por deformación. TB indica el límite de los gemelos. d Patrón FFT que confirma la estructura de hermanamiento.

En niveles de tensión más altos, detectamos macla mecánica en nuestra aleación. Sacamos una muestra en una región con una tensión local de ~70% (cerca de la superficie de la fractura; consulte la figura complementaria 3) para el análisis STEM. Además de una alta densidad de dislocaciones, la imagen STEM de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF) en la Fig. 2b muestra que se han formado múltiples placas delgadas paralelas en esta etapa de deformación. La observación HAADF STEM de alta resolución revela claramente el hermanamiento de planos atómicos (Fig. 2c), y el patrón FFT correspondiente muestra además un sistema gemelo <110>matriz//<011> que es el sistema gemelo común en las aleaciones FCC (Fig. .2d).

Para comprender mejor el mecanismo de formación de estos gemelos mecánicos, realizamos pruebas de tracción TEM in situ (Fig. 3a-h y video complementario). La microestructura inicial de la muestra de CCS se muestra tanto en las imágenes BF (Fig. 3a) como en las de campo oscuro anular de ángulo bajo (LAADF) (Fig. 3e). Además de los precipitados, se revelan tanto la región recristalizada con granos finos como la región no recristalizada con dislocaciones, de acuerdo con las microestructuras mapeadas para el material a granel (Fig. 1c). Durante la prueba de tracción in situ, la formación de dislocaciones y el movimiento dominan la deformación plástica desde las etapas de deformación temprana a media. Las imágenes LAADF STEM en la Fig. 3b y las imágenes BF TEM en la Fig. 3f muestran claramente el movimiento de dislocación en la etapa inicial de la deformación, y la densidad de las dislocaciones aumenta con la tensión creciente.

a, e Microestructura inicial del CCS antes de la carga de tracción. b, f El deslizamiento por dislocación domina la etapa inicial de la deformación. c, g Formación de maclas mecánicas en varias regiones cuando se nuclea una grieta. d, h Las grietas se propagan en diferentes granos, mientras que se suprime la fractura en las interfaces entre B2 y la matriz de austenita. Los patrones SAED insertados en g y h revelan estructuras de hermanamiento, y el patrón indexado correspondiente se muestra en la figura complementaria 4. LD indica la dirección de carga.

En la última etapa del experimento de deformación in situ en el TEM, aparece una placa con un contraste relativamente oscuro en una región donde comienza a ocurrir una grieta (Fig. 3g), identificada como el evento de hermanamiento mediante análisis de difracción de electrones de área seleccionada (SAED). (insertado en la Fig. 3g). Vale la pena señalar que dicha macla ocurre simultáneamente también en otros granos que están lejos de la grieta (Fig. 3 y Fig. complementaria 5). Los gemelos de deformación observados durante la prueba de tracción TEM in situ tienen varios cientos de nanómetros de espesor, es decir, significativamente más grandes que los gemelos con espesores de sólo varios nanómetros, que se encontraron en la muestra global (Fig. 2). Esto se debe a que la tensión de flujo es sustancialmente mayor en la muestra in situ que en la prueba de tracción en masa debido al efecto de película delgada25,26. Otra característica interesante es que la grieta no se inició en las interfaces incoherentes entre la matriz y las partículas de B2, y el siguiente crecimiento de la grieta pasó a través de diferentes granos (Fig. 3d, h), mostrando un modo de fractura intragranular, como lo confirmó EDS. mapas que se muestran en la figura complementaria 6. Esta característica es claramente diferente del comportamiento de crecimiento de grietas en aleaciones convencionales donde se observa desgarro y delaminación de las interfaces entre FCC y B227.

Investigamos más a fondo las regiones de muestra cercanas a la grieta después de la prueba de tracción TEM in situ mediante un análisis TEM posterior de alta resolución. En la Fig. 4a se ven múltiples gemelos, y las imágenes TEM de alta resolución revelan estructuras de hermanamiento (Fig. 4b). También se detectan múltiples fallas de apilamiento después de las pruebas de tracción in situ (Fig. 4a). Las imágenes TEM en la Fig. 4c revelan una secuencia de apilamiento defectuosa de átomos en la matriz FCC.

a Mellizos y fallas de apilamiento cerca de las regiones agrietadas. b Imagen ampliada que muestra el hermanamiento. c Imagen ampliada que muestra los fallos de apilamiento. "TB" y "SF" indican el límite gemelo y las fallas de apilamiento, respectivamente.

La nucleación de 1/6 <112> dislocaciones parciales de Shockley es esencial para la formación de hermanamiento por deformación (Figura complementaria 7). Para materiales con SFE muy altos, el movimiento de dislocación se produce a través de dislocaciones perfectas 1/2 <110>, ya que las dislocaciones parciales tienen el costo de apilar fallas y, por lo tanto, requieren altas tensiones para formarse. Estimamos que la tensión crítica de macla en nuestro acero es de 1,5 a 1,7 GPa (ver “Métodos”). Este valor de tensión es mucho más alto que las tensiones de flujo de tracción de aceros livianos previamente estudiados con SFE similares, pero con niveles máximos de tensión de tracción por debajo de 1,5 GPa (Fig. 2a). La tensión de tracción verdadera ultraalta de nuestro acero (hasta 1,9 GPa, ver Fig. 2a) alcanza las altas tensiones de macla críticas requeridas, lo que lleva a la macla por deformación en este material, independientemente de su alto SFE.

Las excelentes propiedades mecánicas resultantes del presente CCS se originan a partir de una estrategia de diseño de aleación específica que se guía por dos ideas principales. (1) Adoptamos el concepto HEA para rediseñar aceros livianos mejorando su complejidad composicional, logrando el sistema de nanoprecipitación dual previamente inalcanzable en nuestro CCS. Estos nanoprecipitados fortalecen sustancialmente la aleación mediante la derivación y el corte de dislocaciones20, lo que conduce a un endurecimiento por deformación elevada28,29. (2) En deformaciones más altas, el alto nivel de tensión, que surge de las crecientes densidades de dislocación y las complejas interacciones asociadas entre dislocaciones y nanoprecipitados (Figura complementaria 2), permite activar el mecanismo de nanohermanación inducido por deformación previamente inaccesible en la matriz de austenita. La formación de nanogemelos, a su vez, permite un mayor endurecimiento por deformación y reservas de endurecimiento durante las últimas etapas de la deformación, que contrarrestan el ablandamiento y la localización de la deformación, como se observa en algunos HEA19,30,31 y aceros livianos32,33. El hecho de que esta estrategia de diseño de aleaciones sea exitosa transmite una lección importante y general: los materiales con altos SFE pueden remodelarse para la activación del hermanamiento mecánico y su explotación para el fortalecimiento, siempre que los altos niveles de resistencia requeridos puedan lograrse mediante otras tensiones. mecanismos de endurecimiento. Por lo tanto, nuestro trabajo revisa el entendimiento común de que la macla mecánica es inaccesible en materiales con alto SFE bajo condiciones de carga cuasiestáticas, al mostrar que la macla mecánica se activaba como un mecanismo regular de deformación masiva cuando las tensiones de activación de los mecanismos de deformación en competencia (generalmente movimiento de dislocación) son lo suficientemente alto sin alcanzar la resistencia a la fractura.

En el CCS actual, la resistencia mejorada y el endurecimiento por deformación de la matriz de austenita, resultante de la macla por deformación, junto con la codeformación de los precipitados B2 (Figura 2 complementaria), ayuda a evitar la localización de tensiones en las interfaces incoherentes entre austenita/\ ({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-carburos y fases B2. Además, la formación de nanogemelos puede impedir la propagación de grietas, contribuyendo así a un efecto endurecedor significativo31,34. Todos estos mecanismos retrasan la nucleación y propagación de grietas que se observan comúnmente en aleaciones basadas en FCC reforzadas con B2 y que son significativamente perjudiciales para la ductilidad de una aleación27. Por lo tanto, en nuestro CCS se logra un excelente alargamiento a la tracción (~30%), incluso a un nivel de tensión tan alto (~1,9 GPa), donde las aleaciones son más frágiles.

En resumen, demostramos la activación de la nanohermanación por deformación durante pruebas de tracción cuasiestáticas de un CCS liviano basado en FCC (en la escala de mm) con un SFE muy alto (~79 mJ/m2), una interesante combinación de mecanismos de relevancia fundamental en el campo de la deformación plástica de materiales metálicos. Debido a la nanoprecipitación dual de las fases \({{{{{\rm{\kappa }}}}}}\)-carburo y B2, habilitada por nuestra estrategia de diseño de aleación específica, el CCS muestra una tensión de tracción muy alta, por lo tanto alcanzando la tensión de macla crítica, que hasta ahora había sido inaccesible para los aceros ligeros convencionales. El fenómeno de macla de alta tensión proporciona un notable endurecimiento por deformación durante las últimas etapas de deformación, lo que suprime la nucleación de grietas en las interfaces incoherentes entre la matriz y las fases B2 y, por lo tanto, conduce a una excelente ductilidad del material. Por lo tanto, nuestro estudio muestra una estrategia de diseño prometedora, al activar mecanismos de deformación previamente inalcanzables en materiales estructurales de alto rendimiento con alto SFE, para mejorar sus propiedades mecánicas.

La composición química real del CCS es Fe-26,4Mn-15,9Al-4,5Ni-4,9C en at. %, correspondiente a Fe-29,6Mn-8,8Al-5,2Ni-1,2C en peso. %, obtenido del análisis químico húmedo. Se utilizó un horno de inducción para fundir el CCS en una atmósfera de Ar. La homogeneización se realizó a 1200 °C durante 1 h protegida por Ar, seguida del enfriamiento con agua. Posteriormente, se aplicó laminación en caliente a 1100 °C y laminación en frío a temperatura ambiente para reducir el espesor de 10 a 1 mm. El recocido final se realizó a 900 °C durante 3 minutos al vacío utilizando un dilatómetro DIL805A/D, a una velocidad de calentamiento de 50 °C/s y una velocidad de enfriamiento de 220 °C/s.

Las muestras para mediciones de microscopía electrónica de barrido (SEM) se pulieron mecánicamente, seguido de un pulido fino utilizando una suspensión de óxido de sílice. El mapeo de EBSD se realizó en un instrumento SEM Zeiss Sigma 300.

Se emplearon electropulido de doble chorro y haz de iones enfocados (FIB) para preparar las muestras TEM. Se aplicó un Struers TenuPol-5 para pulir las muestras usando ácido nítrico al 30% en metanol a un voltaje de ~10 V y una temperatura de -30 °C. El SAED, la microscopía electrónica de transmisión (TEM), la microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM) y el análisis EDS se llevaron a cabo utilizando TEM con corrección de aberración de imagen y corrección de aberración de sonda (FEI Titan Themis) a 300 kV. Para las imágenes HAADF STEM, se utilizó un ángulo de semiconvergencia de la sonda de 17 mrad y ángulos de semicolección interior y exterior que oscilaron entre 73 y 200 mrad. Para las imágenes de LAADF, se utilizó un ángulo de semiconvergencia de la sonda de 17 mrad y ángulos de semicolección interior y exterior de 14 a 63 mrad.

La deformación in situ se realizó utilizando un soporte de hueso de perro de tracción de Cu diseñado a medida, que facilita la adquisición simultánea de la deformación y de imágenes TEM/STEM en tiempo real. Con el soporte de hueso de perro de tracción TEM, que contiene la laminilla TEM, cargado en un soporte Gatan, la deformación por tracción in situ se realizó a temperatura ambiente y a una velocidad de deformación constante.

Las muestras en forma de aguja para APT se produjeron mediante un sistema dual FIB-SEM (FEI Helios NanoLab 600i). Las mediciones de APT se realizaron en un instrumento de electrodo local CAMECA LEAP 5000 XR en modo de pulsos de voltaje usando una frecuencia de repetición de 200 kHz, una fracción de pulso del 15% y una temperatura de la muestra de -203 °C. Los datos de APT se analizaron utilizando el software comercial IVAS 3.8.4. Cabe señalar que \({{{{{{\rm{Fe}}}}}}}_{54}^{2+}\) y \({{{{{{\rm{Al}} }}}}}_{27}^{1+}\) se superponen en 27 Da. Así, hicimos el análisis de descomposición35, que distribuyó el 35 % de la composición a Al y el 65% de la composición a Fe.

Las pruebas de tracción se realizaron a temperatura ambiente a una velocidad de deformación inicial de 10-3 s-1 mediante una etapa de tracción Kammrath & Weiss, utilizando muestras en forma de hueso de perro con una longitud de calibre de 4 mm, un ancho de 2 mm y un espesor. de 1 mm. Realizamos un seguimiento de la evolución de la deformación local durante las pruebas de tracción basándose en un método de correlación de imágenes digitales (DIC) utilizando un sistema Aramis (GOM GmbH).

El SFE (\(\varGamma\)) de la matriz de austenita en nuestro CCS se evaluó con base en el enfoque termodinámico bien establecido21,22:

donde ρ es la densidad de la superficie molar a lo largo de {111} planos, \(\triangle {G}^{\gamma \to \varepsilon }\) es la energía molar de Gibbs de la transformación de fase de austenita a martensita, y \({{ {{{\rm{\sigma }}}}}}\) es la energía interfacial por unidad de área del límite de fase. El cambio de la energía molar de Gibbs durante la transformación de fase se puede expresar como21,36:

donde \(\chi\) es la fracción molar atómica y \(\Omega\) es la energía de mezcla excesiva. En el acero ligero Fe-Mn-Al-C, se supone que las posibles interacciones entre elementos en reposo, como Mn-Al y Al-C, son insignificantes36. \({\triangle G}_{{{{{\rm{mg}}}}}}}^{\gamma \to \varepsilon }\) es la energía de Gibbs para el estado magnético de la fase, que es dada por

La energía de Gibbs de la contribución magnética para cada fase (\(\gamma\) o \(\varepsilon\)) se puede calcular mediante la ecuación21

donde R es la constante del gas, T es la temperatura (T = 298 K), \(\beta\) es el momento magnético de fase dividido por el magnetón de Bohr y f (\(\tau\)) es una función polinómica de la temperatura Nèel escalada (τ = T/TNèel)21

donde p = 0,28 y D = 2,34 para FCC23. Los parámetros termodinámicos para Fe, Mn, Al y C se tomaron de la ref. 23 para el sistema de aleación Fe-Mn-Al-C, y los de Ni se obtuvieron del sistema de aleación Fe-Cr-Ni21. Cabe señalar que el valor de la energía interfacial no es sensible a las variaciones de composición de los aceros Fe-Mn-Al-C36. Aquí se puede ignorar la posible influencia del ordenamiento químico, ya que el análisis APT (Figura 8 complementaria) y el análisis de patrón FFT (insertado en la Figura 1f) no mostraron signos de ordenamiento en la matriz FCC.

Al utilizar todos los valores y funciones enumerados en la Tabla complementaria 1, el SFE se calcula como 79 mJ/m2. Este alto valor calculado del SFE también está respaldado por las observaciones ampliadas de LAADF-STEM que se realizaron con una tensión del 2%, como se muestra en la Fig. 2 complementaria, donde no se detectó disociación de dislocaciones. Además, el modelo termodinámico utilizado aquí ha sido validado por SFE medidos mediante varios otros métodos, como se informó anteriormente en la literatura, incluida la difracción de rayos X (XRD), TEM y difracción de neutrones, para varios aceros Fe-Mn-Al-C ( ver Tabla complementaria 2). Como se resume en una revisión sobre los aceros TWIP18, las maclas de deformación se forman en el rango SFE de ~10–50 mJ/m2. En comparación, el SFE de nuestro acero es, con 79 mJ/m2, mucho mayor que el de los aceros TWIP representativos.

La tensión crítica para la macla (\({\sigma }_{t}\)) puede estimarse mediante un modelo de campo medio6,37,38

donde M es el factor de Taylor para un policristal de textura aleatoria (M = 3,06 según el modelo de Taylor y M = 2,7 según el modelo de elementos finitos de plasticidad cristalina39), \(\varGamma\) es el SFE (79 mJ/m2), G es el módulo de corte del policristal (68 GPa ref. 20), b es la magnitud del vector de Burgers de la dislocación parcial (0,147 nm ref. 18) y D es el tamaño de grano. Se determina que el valor del tamaño de grano (D) es ~5 µm, promediando los tamaños entre las regiones recristalizadas (RX) y no recristalizadas (NRX). Después del cálculo, la tensión de hermanamiento crítica para nuestro CCS es de alrededor de 1,5 a 1,7 GPa. El endurecimiento por alta tensión debido a las interacciones entre las dislocaciones y el sistema de nanoprecipitación dual juega un papel importante en alcanzar el estrés de hermanamiento crítico en nuestro CCS.

El tamaño de grano real puede cambiar a medida que se produce la macla con una deformación relativamente grande. Dado que el SFE juega un papel dominante en la tensión de macla, particularmente para el acero actual con una SFE muy alta (79 mJ/m2) y una tensión de macla alta (1,5–1,7 GPa), la posible influencia de la variación del tamaño del grano durante la deformación es despreciable. La densidad de dislocación alcanzó ~3,12 × 1014 m-2 con una tensión de muestra intermedia del 11%, en la que los granos originalmente RX y NRX ya casi no se pueden distinguir. Dado que la macla se produce con una deformación muy grande, los granos NRX y RX muestran pocas diferencias en su respectiva capacidad de macla.

Todos los datos necesarios para evaluar las conclusiones del artículo están presentes en el artículo y/o en los materiales complementarios. Se pueden solicitar datos adicionales relacionados con este artículo a los autores correspondientes.

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ZW desea agradecer el apoyo del Laboratorio Estatal Clave de Metalurgia de Polvos, la Universidad Central Sur, Changsha, China, y la Fundación Municipal de Ciencias Naturales de Changsha (kq2202091). ZL desea agradecer el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (Subvención n.º 51971248) y la Fundación de Ciencias Naturales de la provincia de Hunan en China (Subvención n.º 2021JJ10056). Se agradece el apoyo financiero de la Fundación Alemana de Investigación dentro del Programa Prioritario 2006 (Aleaciones de composición compleja – Aleaciones de alta entropía). MS desea agradecer el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (Subvención No. 51971247). WL agradece el apoyo financiero del Programa de Ciencia y Tecnología de Shenzhen (JCYJ20210324104404012) y el fondo de investigación abierto del Laboratorio de Materiales del Lago Songshan (2021SLABFK05).

Laboratorio estatal clave de pulvimetalurgia, Universidad Central del Sur, 410083, Changsha, China

Zhangwei Wang, Min Song y Zhiming Li

Departamento de Ingeniería Mecánica y Energética, Universidad de Ciencia y Tecnología del Sur, 518055, Shenzhen, China

Wenjun Lu y Fengchao An

Instituto Max Planck para la Investigación del Hierro, Max-Planck-Str. 1, 40237, Dusseldorf, Alemania

Dirk Ponge, Dierk Raabe y Zhiming Li

Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Central del Sur, 410083, Changsha, China

Zhi Ming Li

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ZW, WL y ZL idearon el proyecto. ZW preparó los materiales, realizó las pruebas de tracción y realizó la caracterización SEM/EBSD y APT. WL y FA realizaron la caracterización TEM/STEM y in situ. MS, DP y DR contribuyeron al análisis de los datos. ZW, WL, DR y ZL escribieron el manuscrito. Todos los autores contribuyeron a la discusión de los resultados y comentaron el manuscrito.

Correspondencia a Zhangwei Wang, Wenjun Lu o Zhiming Li.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Nature Communications agradece a Yuri Estrin y a los demás revisores anónimos por su contribución a la revisión por pares de este trabajo. Los informes de los revisores pares están disponibles.

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Wang, Z., Lu, W., An, F. et al. Hermanamiento de alta tensión en un acero de composición compleja con energía de falla de apilamiento muy alta. Nat Comuna 13, 3598 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-31315-2

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Recibido: 13 de septiembre de 2021

Aceptado: 07 de junio de 2022

Publicado: 23 de junio de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-31315-2

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